![]() 原標題:Nd 對壓鑄 AZ91D 合金組織與性能的影響 摘 要:傳統壓鑄獲得AZ91D和AZ91D-1.11Nd兩種合金試樣,采用光學金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡和X 射線衍射儀分析了壓鑄態微觀組織和相組成,并測試了其拉伸力學性能、硬度、導熱性能和流動性能。結果表明,在AZ91D合金中添加1.11%Nd后,壓鑄態晶粒有所細化,形成較多彌散分布的細小顆粒狀Al2Nd和少量針狀Al11Nd3,原有的半連續網狀分布的β-Mg17Al12數量有所減少。壓鑄態AZ91D-1.11Nd合金呈現良好的綜合性能,室溫抗拉強度、伸長率和熱導率分別為272 MPa、12.0%和69.5 W/(m·K),與AZ91D合金相比分別提高14%、100%和14%;同時呈現與AZ91D合金相當的優異鑄造工藝性能,流動長度達到1 161 mm。 前 言:鎂合金具有低密度、高比剛度和比強度、良好的減震性能和電磁屏蔽性能、易加工、構件尺寸相對穩定、環保等優點,廣泛應用于汽車、航天航空、通訊電子等領域。新能源汽車和5G通訊關鍵部件的輕量化對鎂合金材料的性能和成形技術提出了更高的要求,而現有鎂合金材料及其成形技術不能完全滿足需求,因此有必要開展高強、高導熱以及優異鑄造工藝性能的新型壓鑄稀土鎂合金的開發。AZ91D是最常用的商業壓鑄鎂合金,由于良好的鑄造性能和室溫綜合力學性能,常用來制作汽車方向盤、儀表盤、座椅、變速箱外殼等部件,但是其力學性能相對較差,限制了其更廣泛的應用。稀土RE可以凈化合金熔體,改善合金微觀組織,提高合金室溫及高溫力學性能、耐腐蝕性能等,在AZ91D合金中添加適量的Ce、Nd、Pr、Y等稀土后,細化晶粒,析出Al-RE新相,減小β-Mg17Al12的尺寸,提高力學性能和耐蝕性能等。這些研究主要為稀土對AZ91D合金力學性能或耐蝕性能的影響,而包含導熱性能和流動性能的綜合性能研究則少有報道。為此,本研究在優化的工藝參數下傳統壓鑄獲得AZ91D和AZ91D-1.11Nd兩種合金試樣,分析壓鑄態微觀組織,對比其壓鑄態拉伸力學性能、硬度、導熱性能以及流動性能,為拓寬高強高導熱壓鑄鎂合金應用提供技術支撐。 1、試樣制備方法 本試驗原材料采用AZ91D合金錠和Mg-30%Nd(質量分數,%)中間合金錠。首先在鎂合金熔煉爐中加入AZ91D合金錠,并通入 CO 2 +0.2%SF6(體積分數,%)混合氣體保護,升溫至953 K。待AZ91D合金錠完全熔化后,加入Mg-30%Nd中間合金錠,完全熔化后升溫至983 K,在1.5 h內攪拌兩次,以保證成分均勻。然后添加精煉劑進行精煉,升溫至1 013 K并靜置20 min,隨后降溫至963 K,在冷室壓鑄機上進行壓鑄,壓力32 MPa。對比合金AZ91D試樣亦如上工藝參數壓鑄獲得,壓鑄試樣宏觀圖如圖1a所示。
圖1 壓鑄試樣及兩種合金的壓鑄流動試樣對比 采用等離子體原子發射光譜儀(ICP)分析合金中Nd含量為1.11%。金相試樣從壓鑄拉伸試樣相同部位切取,腐蝕劑選用5%硝酸酒精,接著在Leica DMI 3000M型光學金相顯微鏡(OM)及JEOL HXA-8100型掃描電子顯微鏡(SEM)上進行顯微組織和EDS分析;在采用銅靶的SmartLab型 X 射線衍射儀(XRD)上進行物相分析。采用DNS200 型萬能材料試驗機進行室溫和高溫(423 K)拉伸試驗,進行高溫拉伸試驗前試樣在該溫度保溫10 min,拉伸速度2 mm/min;采用 MH-5L型顯微硬度儀進行顯微維氏硬度(HV)測試,載荷9.8 N,加載時間20 s;采用DRPL-2C型熱導率測試儀測試導熱性能;測量流動試樣長度來表征合金的流動性能。 2、試驗結果與討論 2.1?顯微組織 圖2為AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金壓鑄試樣的X射線衍射圖譜??梢姡珹Z91D合金壓鑄態XRD譜主要由α-Mg和β-Mg17Al12兩種相峰組成,而AZ91D-1.11Nd壓鑄態XRD譜除出現上述α-Mg、β-Mg17Al12相的峰之外,還出現Al2Nd和Al11Nd3新相的峰,但沒有出現Mg-Nd二元相或Mg-Al-Nd三元相的峰。
圖2 壓鑄態AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金的X射線衍射圖譜 圖3為AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金壓鑄試樣的金相照片??梢?,AZ91D合金的微觀組織主要由白色的α-Mg基體和灰色、呈網狀沿晶界分布的β-Mg17Al12組成,平均晶粒尺寸約38 μm。添加1.11%Nd后,晶粒有所細化,平均晶粒尺寸降至約23 μm。
圖3 壓鑄態AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金的金相照片 圖4為AZ91D和AZ91D-1.11Nd合金壓鑄試樣的SEM照片??梢姡珹Z91D合金的微觀組織主要由黑色α-Mg基體和灰色β-Mg17Al12組成,β-Mg17Al12呈網狀沿晶界分布。AZ91D-1.11Nd合金的微觀組織主要由黑色α-Mg基體、灰色β-Mg17Al12和大量亮色的粒狀和少量針狀相組成,β-Mg17Al12呈網狀沿晶界分布,亮色細小顆粒狀和針狀相在晶界和晶粒內彌散分布,網狀的β-Mg17Al12被打斷且粒徑減小。
圖4 壓鑄態AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金的掃描電鏡照片 圖5通過EDS標記了兩種合金不同相位置的點對第二相粒子分析,結果如表1所示?;w中沒有檢測到Nd,亮色相中檢測到Nd存在,AZ91D-1.11Nd合金基體中固溶元素含量低于AZ91D。結合XRD分析結果及相關文獻可知亮色顆粒狀相主要為Al2Nd,針狀相為Al11 Nd3。Nd、Mg和Al的電負性分別為1.14、1.31和1.61,Nd與Mg、Al之間的電負性差值分別為0.17和0.47,因此Al和Nd之間的電負性差值更大,加入Nd后在熔體凝固過程中Al-Nd相會優先析出,抑制了低熔點β-Mg17Al12的析出,同時β-Mg17Al12的體積及粒徑減小。
圖5 壓鑄態AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金的能譜取點位置
表1 壓鑄態AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金的能譜掃描分析結果 2.2?壓鑄態性能 圖6為壓鑄態AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金的室溫和高溫拉伸工程應力-應變曲線,其拉伸力學性能結果列于表2中??梢钥闯?,壓鑄態AZ91D合金室溫抗拉強度238 MPa,屈服強度145 MPa,伸長率6%,而AZ91D-1.11Nd合金室溫抗拉強度272 MPa,屈服強度149 MPa,伸長率12%,與AZ91D合金相比分別提升14%、3%和100%,室溫拉伸性能優于AZ91D合金,但是423 K高溫拉伸強度低于AZ91D。AZ91D-1.11Nd合金晶粒尺寸小于AZ91D合金,晶粒越小,對應體積的晶界越多,位錯運動的障礙也越多,合金的強度就越高;而且Al 2 Nd和Al 11 Nd 3 在晶界和晶粒內彌散分布,能夠阻止位錯運動,提高合金強度。另外,3~30 μm范圍晶粒尺寸的鎂合金通常具有更好的塑性,所以AZ91D-1.11Nd合金室溫和高溫均有更好的塑性。
圖6 壓鑄態AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金的室溫和高溫拉伸工程應力-應變曲線
表2 壓鑄態AZ91D與AZ91D-1.11Nd合金的力學性能、導熱性和流動性 Su等人使用高壓壓鑄法制備了Mg-4Al-4Nd-0.2Mn合金,該合金有針狀Al11Nd3和顆粒狀Al2Nd兩種金屬間相,室溫和473 K時均表現出良好的強度,Al11Nd3完全分解為Al2Nd后合金室溫強度下降。這是因為Al11Nd3和Al2Nd在晶粒和晶界形成的網狀結構強化晶界,其中Al11Nd3為主要強化相;Al11Nd3完全分解為Al2Nd后,晶界附近的網狀結構解體,合金室溫強度下降。 本試驗所鑄AZ91D-1.11Nd合金中有Al 2 Nd和少量針狀Al11Nd3 ,Al2Nd和Al11Nd3沒有在晶界處形成網狀結構,而且很多Al2Nd分布在晶粒內部,423 K時不能有效阻止晶界開裂;但是AZ91D合金中仍有大量網狀β-Mg17Al12存在,423 K時能夠阻止晶界開裂,所以AZ91D-1.11Nd合金423 K拉伸強度低于AZ91D合金。 圖7a、c為壓鑄態AZ91D和AZ91D-1.11Nd合金室溫拉伸斷口形貌??梢姡珹Z91D合金拉伸斷口分布著微孔聚集型等軸韌窩,局部可見撕裂棱和河流狀花樣,為準解理斷裂、塑韌混合斷裂,AZ91D-1.11Nd合金韌窩數量有所增加,且相對較深,與更好塑性結果相一致。圖7b、d為壓鑄AZ91D和AZ91D-1.11Nd合金高溫拉伸斷口形貌,兩個拉伸斷口分布著大量等軸韌窩,為微孔聚集型斷裂、塑性斷裂,AZ91D合金韌窩更多,更加均勻分布,表現出較好的塑性,與拉伸試驗結果一致。
圖7 壓鑄態AZ91D和AZ91D-1.11Nd合金室溫和高溫拉伸斷口形貌 AZ91D合金硬度HV57.8,添加1.11Nd后合金硬度稍提高至HV59.5。添加Nd后,形成了在晶界和晶粒內彌散分布的Al2Nd和Al11Nd3,使β-Mg17Al12體積減小且細化,另外添加Nd也使晶粒細化,提高了合金的硬度。 如圖1b所示,AZ91D合金流動長度1 196 mm,而添加1.11Nd后合金流動長度略有所減小,但仍保持良好的鑄造工藝性能,流動長度仍可達到1 161 mm。液態合金的粘度是影響合金流動性的主要因素,而合金中的固態夾雜物的增加會使粘度增加,使合金流動性下降,稀土元素在鎂合金熔體中與MgO等發生反應去除夾雜物,使熔體粘度下降,流動性提高。然而隨著稀土元素的增加,本試驗合金形成了Al2Nd和Al11 Nd3,這些相的結晶溫度高于共晶溫度,合金初生晶數量增加,形成骨架,使鎂合金的流動性下降 。 AZ91D合金的熱導率為61.1 W/(m·K),而AZ91D-1.11Nd合金的導熱系數為69.5 W/(m·K),較AZ91D合金提高14%。AZ91D合金中Al、Zn和Mn等原子固溶在基體中,會引起晶格畸變,擾亂晶格的周期性,使電子-聲子、聲子-聲子的碰撞幾率增大,強烈地阻礙了電子和聲子的自由運動,從而使電子和聲子的平均自由程減小。如表1中EDS掃描分析結果所示,AZ91D-1.11Nd合金由于Al2Nd和Al11Nd3等析出相消耗了基體中的溶質元素,釋放了晶格畸變,降低了溶質對電子和聲子傳輸的散射作用,因此AZ91D-1.11Nd合金具有更好的導熱性能。
3、結論
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